1材料与方法

　　仪器aa4520型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪南京科捷分析仪器有限公司制造。

　　试剂优级纯硝酸

　　基体改进剂:1.0g/l氯化钯和1.0g/l硝酸镁,临用前等量混匀

　　铅标准溶液技术支持：13951792301尹先生

　　中间液:准确吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%hno3稀释至刻度。

　　使用液:准确吸取中间液10ml于100ml容量瓶中,同上稀释。

　　原液:0.50mg/ml全国标准样品发行中心监制。

　　测定方法技术支持：13951792301尹先生

　　仪器参数与升温程序:波长283.3nm,灯电流5.0ma,狭缝1.0nm,平台石墨管,峰面积定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,净化2700℃1秒。

　　标准曲线及样品测定:分别吸取标准使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分别加入基体改进剂0.50ml,用水稀释至刻度,在以上条件下进样20μl,测定标准曲线。取9.50ml的样液,加入0.50ml的基体改进剂,混匀,直接进样20μl,测定。

　　结果与讨论石墨工作条件的选择技术支持：13951792301尹先生

　　由于黑米酒的粘度较大,干燥升温不宜过急,所以采用5秒斜坡升温,并保持30秒,使基体可以完全干燥,以免造成灰化升温阶段试样的飞溅。实验发现,当程序升温至500~600℃时,有大量的浓烟冒出,这可能是由于黑米酒中的有机物大部分在该温度下热解所致。加入基体改进剂后,黑米酒的铅在灰化温度提高到900℃,原子化温度2600℃时,能得到较满意的结果。

　　基体改进剂用量及加入方式的选择

　　由于黑米酒的基体较复杂,有机物含量较多,比其它酒稠,直接进样测定往往会出现基线过度上升或多个吸收峰现象。为了消除基体成分的干扰而不影响铅的准确测定,采用加入pd-mg混合基体改进剂的方法使铅在该条件下形成较难离解的合金,以提高灰化和原子化温度,从而使干扰组分预先充分热解。实验发现,能使黑米酒产生较大吸收信号且重现性较好的基体改进剂的用量为1∶19。

　　aa4520型石墨炉原子吸收光谱仪仪器用途：技术支持：13951792301尹先生

　　目前，国内冶金、铸造、机械等行业的用户为分析金属材料中除碳硫以外的微量元素成分时，常选用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱仪是国内一款新型的多元素分析仪，可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的锰、铜、镍、铬、钼、稀土、镁、钛、锌、铝、铁等多种元素。品牌电脑微机控制,全中文菜单式操作,打印机直接打印结果。